RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為官方批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。
2 主要應(yīng)用
- 聚合物中的鄰苯二甲酸酯
- 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
- 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；
- 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；
- 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
- 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；
- 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；
- 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
- 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一流水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
| Py/TD部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
| 項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
| 熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
| 控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
| 升溫速率 | ≤200℃/min |
| 解析溫度控制 | 程序控溫 |
| 吹掃流量 | 0-500mL/min |
| 接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
| GC部分： | |
| 進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
| 進(jìn)樣口類(lèi)型 | 分流/不分流 |
| 柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
| 升溫階梯 | 可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫 |
| 其他特點(diǎn) | 1、采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，F(xiàn)ID檢測(cè)具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。 |
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
- 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
- 傳輸線溫度：300℃
- 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右
- FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃
- 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
| 組分名稱(chēng) | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
| 鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：
| 標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
| 50 | 15296 |
| 100 | 26956 |
| 250 | 59771 |
| 500 | 124013 |
| 1000 | 240783 |
5.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：
| 樣品序號(hào)峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
| 1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
| 2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
| 3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
| 4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
| 5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
| 6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
| RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
6 工作環(huán)境
- 環(huán)境要求
相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。
操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
- 電氣要求
電源有接地線；無(wú)強(qiáng)電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個(gè)。
如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
- 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求
實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。
建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。
- 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱(chēng)量的結(jié)果。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。
